当我们在对羧甲基纤维素钠进行使用前,为了保证该产品性能的发挥,需要提前对其进行测量,其中CMC-Na的测量方法有很多,而灰化法是测量中使用较为频繁的一种,然而为了保证测量的准确性,具体知识可从下述中了解。
1、原理:经纯化后的羧甲基纤维素钠在(700土25)℃灼烧灰化后制得残渣氧化钠,然后用酸碱滴定氧化钠含量,并按氧化钠含量计算取代度。
2、仪器与试剂:高温炉(0~1000℃),滴定管(50ml),烧杯(300ml),3#玻璃砂芯坩埚(30ml),抽滤瓶(1000ml),抽气泵,0.lmol/L NaOH标准溶液,0.lmol/L HCl标准溶液,0.l%甲基红。
3、操作步骤:称取1.2g左右羧甲基纤维素钠置于300ml烧杯中,加入20ml0.5mol/LHCl溶液酸化,充分搅拌15min至没有颗粒,加数滴酚酞指示剂,再用0.5mol/LNaOH溶液中和至红色,继续搅拌至试样溶解,再滴入3滴0.5mol/L NaOH溶液。边搅拌边滴加95%乙醇溶液,当试液中出现白色沉淀后,迅速加入约200ml95%乙醇溶液,便析出沉淀。停止搅拌,在水浴上加热,使沉淀清晰粗大。
将沉淀移入3#玻璃砂芯坩埚中,过滤,先用80%乙醇洗涤数次(约100ml),然后用95%乙醇洗3次(约60ml),吸干,移入烘箱内,在105℃烘至质量恒定(约3h),冷却称量。
将称量后的干纯羧甲基纤维素钠倒入干燥的30ml瓷坩埚中,在高温炉内,徐徐升温至700℃,保持30min,取出冷至室温。
用少量蒸馏水润湿灼烧物,再用100ml蒸馏水分数次洗,并移至250ml烧杯中,在电炉上缓缓加热至沸,保持5min。加甲基红指示剂 2~3滴,用0.lmol/L HCl标准溶液滴定至终点。
由此得知,羧甲基纤维素钠灰化法的操作原理及操作方法,严格按照此方法进行,从而能保证该产品测量的准确性,为后续的工作提供便利。
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